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GC-ms简称气相色谱-质谱(GC-MS)。它是将气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)通过合适的接口结合起来，利用强大的计算机技术进行联合分析的技术[1-2]。让我们简单看一下GC-MS技术。

图一。气质联用仪(来源：上海齐一生物科技有限公司)

1.气质联用仪的结构

GC-MS一般由以下五部分组成：色谱仪(大气压)、接口部分、质谱仪(高真空)和计算机数据处理系统。如图2所示：

2.气质联用示意图(来源：公开资料)

气相色谱部分

气相色谱仪的基本流程如图3所示。主要包括以下五个系统：气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统和检测记录系统。

气相色谱仪的组成和功能；

(1)载气系统：包括气源、气体净化、气体流量控制和测量。以便获得具有稳定流速的纯载气。

(2)进样系统：包括进样器和气化室。注射器分为气体注射器和液体注射器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。(3)分离系统：包括色谱柱、柱温箱和温控装置。根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的不同，可以在色谱柱中实现各组分的分离。

(4)温度控制系统：控制气化室、柱箱和检测器的温度。

(5)检测和记录系统：包括检测器、放大器、记录器或数据处理装置和工作站(色谱)。将每种成分的浓度或质量转换成电信号并记录下来。

接口部分

它是协调组合仪器的输出和输入状态的硬件设备。一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开放分流接口(大口径毛细管柱)，用于去除GC部分的载气和转移组分。GC-MS有两个功能：

(1)压力匹配：——质谱离子源真空度为10-3Pa，而GC柱出口压力高达105Pa。接口的功能是匹配两种压力。(2)组分浓度3354从GC色谱柱流出的气体中有大量的载气。接口的作用是去除载气，使被测物质浓缩后进入离子源。

质谱部分

质谱仪的基本部件有：离子源、质量过滤器和检测器(结构示意图如图4所示)，放置在主真空管道中。在GC-MS中，气相色谱分离出的气态分子被离子源轰击，电解裂解成分子离子，并进一步裂解成碎片离子。在电场和磁场的综合作用下，样品按照m/z的大小被分离，然后被探测器探测、记录、分选，得到质谱，从而实现对样品的定性和定量分析。

图4。质谱(MS)示意图(来源：仪器分析网络课程)

(1)进样系统：来自气相色谱仪的样品直接进入质谱分析仪。

(2)离子源：离子源的作用是接受样品产生离子。常用的电离方法有：电子轰击EI；化学电离。

(3)质量分析器：其作用是将电离室中产生的离子按照质荷比(m/z)进行分离，进行质谱检测。常见的质量分析器有：四极杆质量分析器；扇形质量分析器：双聚焦质量分析器：离子阱检测器。

(4)探测器：探测器的作用是将离子束转换成电信号，并将信号放大。常用的探测器是电子倍增器。

2.气相色谱-质谱技术原理

图5是GC-MS仪器的内部组成的示意图。在这种组合中，气相色谱仪分离样品中的组分，起到样品制备的作用；从气相色谱接口流出的组分被送到质谱仪进行检测，充当气相色谱和质谱之间的适配器；依次分析引入质谱仪接口的组分，成为气相色谱仪的检测器；计算机是气相色谱-质谱联用仪的中央控制单元，交互控制气相色谱、接口和质谱

作为GC进样系统，待测样品经分离后直接导入质谱进行检测，既满足了质谱分析对样品均匀性的要求，又省去了繁琐的样品制备和转移过程。既避免了样品污染，又有效控制了质谱的进样量，减少了质谱污染，大大提高了混合物的分离、定性和定量效率。

高质量能力

结合化合物指纹质谱的色谱保留时间比单独的色谱保留时间要好得多。GC-MS的定性指标包括分子离子、官能团离子、离子峰强度比、同位素离子峰、离子反应中母离子和子离子的质量数，以及总离子流色谱峰、选择性离子色谱峰和选择性反应色谱峰对应的保留时间窗。

可以分离未分离的色谱峰。

离子提取、选择性离子监测或选择性反应监测，结合一些数据处理方法(如AMDIS)，可用于分离总离子流色谱图上未被化学噪声分离或覆盖的色谱峰。

可以提高定量分析的准确性。

同位素稀释和内标技术可以提高定量准确度和定性能力。

改进仪器功能，实现分析自动化。

计算机的多功能性使仪器结构更简单，操作更方便，分析更容易自动化。

不

脚

分析对象有限。

分析对象仅限于在300左右或以下能被汽化和电离的样品；加热过程中易分解、极性过强的化合物，如有机酸等，需要酯化、衍生后才能用GC-MS分析，如果样品不能汽化或酯化，应采用LC-MS或其他方法进行分析。

测试条件有限。

GC-MS分析样品应该是有机溶液，但固体或水溶液中的有机物一般不能测定，需要萃取分离成有机溶液，或者采用热裂解和顶空进样技术。

质谱的应用是有限的。

目前质谱仍然有一个重要的不足，就是很多异构体(尤其是位置异构体)无法区分。

4.气质联用仪的采样要求

GC-MS分析可用于液体、气体和固体样品，但主要限于挥发性和半挥发性化合物。

气体液体

样品通常直接注入GC。

固体

通过溶剂提取、脱气(解吸)或热解来分析固体。脱附实验在氦气流下，温度控制在40-300之间。在解吸过程中，分析物被收集在低温阱中。

热解是分析不能直接注入GC-MS的材料的另一种采样技术.通过直接加热样品，分子可以以可重复的方式分解。然后将较小的分子引入气相色谱，用气相色谱-质谱联用仪进行分析。

一般要求

样品应溶解在有机溶剂(如丙酮、正己烷等)中。).样品不应含有水、盐、酸和碱等。它应该是挥发性的，热稳定的，沸点一般不超过500，分子量小于500。需要衍生的样品应提前处理。样品含量在ppb-ppm级别，样品一般不少于0.5mL，如果样品体积太小，需要配置微量衬管。

5.气相色谱-质谱分析结果

定性分析基础

分析对象

要求

平方分析法

目标化合物

确认

1.与标准化合物的保留时间相比

2.与标准化合物谱图比较(几个离子匹配)

可疑化合物

确认

1.标准化合物保留时间的比较

2.与标准化合物谱图比较(所有离子匹配)

未知化合物

解释

1.分子量的测定

2.元素组成的测定

阐明结构

定性分析的基础：

GC/MS分析中常用的定量方法有三种，就像色谱法一样，加上GC-MS的一种特定方法：

(1)归一化法。取样品中所有组分的含量之和为100，计算出各组分的相对百分含量，称为归一化法。计算公式：

配方中Wi——的组分I含量；Ai——成分I的峰面积(或峰高)；质量校正

式Wi——中待测化合物标准样品的含量；Ai——待测化合物标准样品的峰面积(或峰高)。

(3)内标法内标法标准曲线法。外标法有一些缺点，局限于从样品处理到测试的每一个分析条件都会产生误差。为了克服不可避免的测量误差，选择合适的对照品(内标化合物)加入标准样品和待测样品中进行测定，计算待测化合物与内标化合物响应值的比值(称为相对响应因子)，用相对响应因子和内标化合物的加入量进行量化，称为内标法。相对响应系数可通过下式计算：

去拿。式wi——中待测化合物标准样品的含量；Ai——待测化合物标准样品的峰面积(或峰高)；WS——内标化合物含量；As——内标化合物的峰面积(或峰高)

(4)同位素稀释法。理想情况下，以待测化合物的同位素标记物作为内标，可以保证内标化合物的化学性质、色谱行为和质谱行为与待测化合物一致，从而消除化合物间差异带来的误差。同位素标记作为内标只能用于GC/MS技术。计算公式：

其中RF为校正因子，RF=含量/面积或含量/峰高；c是内容；s是峰面积或峰高。

同位素稀释法的优点是：一般可以校正基体的影响(标样和样品的差异)，提取效率稳定；进样误差小，保留时间随溶剂梯度变化影响不大；仪器漂移影响不大；在质谱分析中，同位素稀释剂和样品分析物的响应是稳定的，从样品分析物对内标的响应比来看，定量结果更准确。缺点：样品制备费时；移液和稀释的错误结果存在缺陷。

6.气质联用仪的应用范围

GC-MS结合了气相色谱和质谱这两种强大的技术，为低检测限化合物的鉴定和定量分析提供了可能。GC-MS具有高选择性、高灵敏度、高分辨率，可同时用于定性和定量分析。它是分离和鉴定复杂化合物的重要工具。GC-MS不仅可用于未知物质的鉴定，还可用于微量成分的测定。

7、气质联用常见问题

(1)质谱开启约7分钟后，前泵自动关闭。

如果质谱开始后7分钟内，前泵真空度不低于300mTorr(扩散泵系统)或分子涡轮泵转速低于80%，机械泵将自动关闭，避免大量空气被抽入真空室造成污染。一般原因是真空室没有关好。

(2)氮气峰值丰度大于20%，导致调优评价不合格，报告显示系统有泄漏。

从调优报告中18、28、32相对于69的丰度就能看出问题。如果18很高，28，32很低，说明抽真空时间不够，因为水很难抽走。如果18很低，28，32很高，那就真的有漏风。一般原因是立柱安装不当，比如用错了石墨垫。如果18、32都偏低，28偏高，不代表漏气。原因可能是空气进入了气体净化管或气体质量不好。我也看过高40，最后发现用户买的氦气其实是氩气。

(3)如果调谐失败，会提示“无发射电流”。

如果用户刚刚清洗过离子源，则不会安装灯丝。否则灯丝会烧起来。解决办法是要么换灯丝，要么在手动调谐中换另一根灯丝。记得当你发现质谱有问题的时候，别忘了想想你之前动过什么。

(4)调音可以不用岗位，但不能用岗位。

如果色谱柱没有正常调谐，说明质谱好，问题出在色谱柱上。有两个

(6)质量数不正确或质谱很奇怪，与标准质谱完全不符。

质谱需要调谐，就像砝码需要校准一样。自动调谐的结果存储在atune.u中.如果方法中使用的调整文件名不是atune.u，例如himass.u，请记住在调整后将调整结果保存到himass.u。否则调也没用。

(7)无法上线。

工作站非正常退出会导致无法上线。这是你重启电脑需要的，气相色谱和质谱。

(8)气相色谱已启动，但质谱不收集数据。

原因有二：一是溶剂延迟没有结束，二是“Remotecable”没有安装。

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