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高锰酸盐指数的定义

源氏

向样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟。高锰酸钾氧化样品中的一些有机和无机还原性物质。反应结束后，加入过量的草酸钠以减少剩余的高锰酸钾，然后用高锰酸钾标准溶液滴回过量的草酸钠。通过计算得到样品中的高锰酸盐指数测试试剂。

样品的收集和保存

水样应采用带磨口塞的硼硅酸盐玻璃容器，在装水样前应冲洗水样，使瓶壁吸收的成分与水样一致。应立即分析收集的水样。这是因为水样中存在微生物，会分解有机物，引起高锰酸盐指数的变化。当采集的水样可以当天分析时，可以不加防腐剂取样，然后加入硫酸溶液(浓硫酸)使样品的pH值达到1~2，尽快进行分析。如果储存时间超过6小时，需要避光；在0 ~ 5下储存不超过2天。

决定

吸100。0 mL充分摇匀的样品(或分取适量，用水稀释至100 mL)，置于250 mL锥形瓶中，加入5ml 0.5mL硫酸(1/3)，(对于有固定剂的样品，调节pH)用滴定管加入10.00 mL高锰酸钾溶液(0.01mol/L)，摇匀。将锥形瓶放入沸水浴中302min(水浴煮沸，开始计时)。(时间的长短直接影响氧化速度。加热时间过长35分钟，结果偏高；沸水水位高于锥形瓶中的样品水位)

在空白试验中滴定后的溶液中加入10.00 mL草酸钠溶液(0.010mol/L)(如有必要，将溶液加热至80，并将空白样品放在水浴上保温)

继续用高锰酸钾溶液(0.01mol/L)滴定，直到刚好出现粉红色，并保持30 s

记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V2(0.01mol/L)。

K=10/V2

高锰酸钾溶液的最佳浓度应略小于0.0100摩尔/升(k值应在0.950-1.01之间)。

注意：锥形瓶应放入沸水浴中302min，沸水浴表面应高于锥形瓶液面。

样品量应为加热氧化后剩余高锰酸钾量的1/2~1/3。加热时，如果溶液红色褪色，说明高锰酸钾不够，需要稀释后重新取样测定。

保持红色30秒。

当滴定温度低于60时，反应速度较慢，因此将反应加热至80左右

如果加热时间延长，测定结果会更高。

计算

高锰酸盐指数测定的影响因素

试剂

纯水：

实验用水对测量结果有明显影响，空白值对测量结果的准确性至关重要。

测定高锰酸盐指数时，应及时使用配制好的测试水，最好是新鲜蒸馏水，空白值的滴定体积应在0.35 ~ 0.60ml之间，以减少空白值对测定结果的影响。

高锰酸钾溶液：

高锰酸钾溶液的最佳浓度应略小于0.0100 mol/L(K值应在0.950-1.01之间)。硫酸溶液：

酸度较低时，高锰酸钾的氧化作用降低，高锰酸钾容易氧化成二氧化锰沉淀，影响水中无机和有机还原性物质的氧化，导致测定结果偏低。

酸度过高会生成草酸，高锰酸钾不能充分发挥其氧化作用，导致测定结果偏低。

加热设备和加热时间

水浴具有温度低、加热均匀但时间长的特点，而电热板具有温度高、加热不均匀的缺点，不建议使用电热板消解样品。因为高锰酸盐指数是条件性指标，所以加热方式为沸水浴，温度为96 ~ 98。比如高原地区，上报数据时要注明水的沸点。锅炉的表面

滴定过程中的样品温度(吸热过程)在酸性条件下，高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60~ 80之间。不太高：草酸分解(棕色)，太低：反应速度慢，滴定速度和时间慢。整个滴定过程应采用慢-快-慢滴定速度，滴定应在2分钟内完成。终点，滴定时锥形瓶放在白纸或(白瓷)上更容易观察滴定结果。滴定终点应为粉红色，30s不褪色。

质量管理

空白试验：每批(20个样品)应至少进行2次实验室空白试验，空白样品的测定值应小于方法的检出限。精密度控制：每批(20个样品)，至少应测定10%的平行双样品。当样品数量少于10个时，至少应确定一个平行双样品。当样品含量小于或等于2.0mg/L时，平行双样品测定结果的相对偏差应小于或等于25%；当样品含量大于2.0mg/L时，平行双样品测定结果的相对偏差应小于或等于20%。准确度控制：每批(20个样品)至少测定一个有证标准样品，有证标准样品的测量值应在真值的允许误差范围内。

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